教学大纲介绍：
《分析化学实验》课程
（一）本课程实验总体介绍
1、本课程实验的任务：
分析化学实验是生物产业学院各系各专业的一门主要基础课程之一。本课程的目的是：（1）使学生初步了解分析化学的研究方法，掌握分析化学的基本实验技术和技能；（2）熟悉分析化学实验现象的观察和记录，实验数据的测量及处理，实验结果的分析与归纳，加深对分析化学理论的理解。加深对“量”的概念的认识，提高分析问题和解决问题的能力。通过实验，使学生达到能从事初级研究的能力。
2、本课程实验简介：
分析化学实验既配合分析化学的理论教学，又是一门独立的课程，对学生进行分析化学实验技能的严格训练，培养学生独立分析问题和解决问题的能力。该课程内容涉及分析化学实验基础知识和酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定及重量分析和分光光度分析等分析化学内容。以培养学生严谨的科学态度和良好的实验素质,使其初步具有解决分析化学实际问题的能力，为日后从事科学研究打好坚实的基础。
3、本课程适用专业：
生物工程专业、食品工程专业、食品安全与控制专业、制药工程专业、药学专业、商检技术、生化技术。
4、本课程实验涉及核心知识点：
定量分析、酸碱中和滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和重量分析、分光光度分析。
5、本课程实验重点与难点：
实验基本原理、基本操作技术，以及常用的玻璃仪器、电子仪器的使用方法。
6、考核方式：
考查（实验报告60%、期末理论成绩30%、实验操作规范、课堂提问、出勤10%）。
7、总学时：
32学时。
8、教材名称及教材性质：
自编教材。
9、参考资料：
(1) 华中师范大学等编. 分析化学实验(第三版)[M]. 北京：高等教育出版社, 2001，7。
(2) 孙毓庆主编.分析化学实验[M].科学出版社，2004，9。
(3) 李永秀，张照明合编.基础分析化学实验[M].南京理工大学出版社，1994，8。
(4) 武汉大学主编.分析化学实验（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2008。
(5) 周其镇，方国女，樊行雪.大学基础化学实验（Ⅰ）[M].北京：化学工业出版社，教材出版中心，2000，8。
（二）包含实验项目基本信息
实验项目一
1、实验项目名称：
食用白醋中醋酸含量的测定
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 实验原理：①邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH的化学计量点时pH=9.20，选用酚酞作指示剂（其pH突跃范围为8.0～9.6）；②醋酸为有机弱酸（Ka=1.8×10-5），与NaOH反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在30～50 mg/mL。
(2) 实验步骤：①配制100 mL0.1 mol/L NaOH溶液；②标定0.1 mol/L NaOH溶液。称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6 g，分别倒入250 mL锥形瓶中，加入40～50 mL蒸馏水，待试剂溶解后用酚酞作指示剂，用待标定的NaOH滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，平行测定三份；③样品含量测定。准确移取食用白醋25.00 mL置于250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。分别移取3份50 mL上述溶液置于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3 滴，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，计算每100 mL食用白醋中醋酸的含量。
6、项目需用仪器设备名称：
酸式滴定管（50 mL）、碱式滴定管（50 mL）、台秤、分析天平、电热鼓风式干燥箱、干燥器。
7、所需主要元器件及耗材：
150 mL 试剂瓶（带橡胶塞）、烧杯、锥形瓶、移液管、固体NaOH、酚酞指示剂（2 g/L 乙醇溶液）、邻苯二甲酸氢钾（S）（A.R，在100~125 ℃下干燥1 h后，置于干燥器中备用）、食用白醋。
8、实验项目目的和任务：
(1) 掌握NaOH标准溶液的配制、标定方法及保存要点；
(2) 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用；
(3) 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。
编写责任人： 谢贞建 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目二
1、实验项目名称：
混合碱的分析（双指示剂法）
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 实验原理：混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：
设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。
(2) 实验步骤：①0.1mol.L-1 HCl溶液浓度的标定。准确称取0.15～0.20 g无水碳酸钠三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1～2 滴，用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色，标定HCl溶液；②混合碱的测定。准确称取试样约2克于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用25mL的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。
6、项目需用仪器设备名称：
酸式滴定管（50 mL）、台秤、分析天平、电热鼓风式干燥箱、干燥器。
7、所需主要元器件及耗材：
150 mL 试剂瓶（带玻璃塞）、烧杯、锥形瓶、移液管、50 mL ，100 mL，1 L容量瓶、无水Na２CO３、NaOH、NaHCO3、HCl、无水乙醇；甲基橙、酚酞。
8、实验项目目的和任务：
了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法；
(2) 学习用参比溶液确定终点的方法；
(3) 进一步掌握微量滴定操作技术。
编写责任人： 谢贞建 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目三
1、实验项目名称：
EDTA的标定及自来水总硬度的测定
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 实验原理：①EDTA常含水分及杂质，采用间接法配制标准溶液，再用基准物标定；②EDTA溶解度很小，常用其二钠盐配制标液；③通过调节水的pH值，使水中金属离子与金属指示剂反应，生成酒红色络合物后，用EDTA抢夺络合物中金属离子，生成CaY2-或MgY2-指示剂游离出来，在水中呈蓝色。
(2) 实验步骤：①配制500mL0.01mol/L EDTA溶液，并用CaCO3标定其浓度；②取水样100mL，注入锥形瓶中，加1：1 的HCl 1～2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO2，冷却后，加入5mL三乙醇胺溶液，5 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，1 mLNa2S,少量铬黑T, 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。重复测定三次，以含CaCO3的浓度(mmol.L-1)表示硬度。
6、项目需用仪器设备名称：
电子分析天平、电热鼓风干燥箱。
7、所需主要元器件及耗材：
干燥器配硅胶、表面皿、聚乙烯塑料瓶、移液管100 mL、锥形瓶250 mL、洗瓶、胶头滴管、乙二胺四乙酸二钠、氯化铵、氨水、三乙醇胺、无水乙醇、铬黑T、碳酸钙、氯化镁、六亚甲基四胺、二甲酚橙、甲基红、硫化钠。
8、实验项目目的和任务：
(1) 了解EDTA标准溶液的配制和标定原理；
(2) 掌握常用的标定EDTA的方法；
(3) 学习络合滴定法的原理及应用；
(4) 掌握络合滴定法中的直接滴定法。
编写责任人： 谢贞建 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目四
1、实验项目名称：
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 实验原理：酸性介质、室温下：
为自身指示剂，终点颜色：微红色（半分钟内不裉色）
(2) 实验步骤：①KMnO4溶液的配制。称取KMnO4固体约1.6g溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1 h，冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤，储于棕色试剂瓶中2～3天后过滤备用。②KMnO4溶液的标定。准确称取0.13～0.16g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加40mL水溶解。溶解后的Na2C2O4溶液，加10mL 3 mol.L-1 H2SO4，加热至70～80℃，趁热用溶液进行滴定。③溶液的配制。移取溶液1.00mL置于100mL容量瓶中，加水稀释，定容，摇匀。④含量的测定。移取配制得到的溶液25.00mL于锥形瓶中，加入3 5mL及1 溶液2～3滴，用标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行三次。
6、项目需用仪器设备名称：
真空泵、电炉。
7、所需主要元器件及耗材：
微孔玻璃漏斗、表面皿、滴定管、锥形瓶、棕色试剂瓶、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滤纸、Na2C2O4基准物质、H2SO4(1+5)、H2O2；KMnO4、MnSO4。
8、实验项目目的和任务：
握溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解；
(2) 学习法测定的原理及方法；
(3) 对自身指示剂的特点有所体会。
编写责任人： 谢贞建 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目五
1、实验项目名称：
果蔬中抗坏血酸（Vc）含量的测定（直接碘量法）（选做）
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 实验原理：抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为C6H8O6, 由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2氧化成二酮基。维生素C的半反应为：
1mol维生素C与1mol I2定量反应。维生素C的摩尔质量为176.12g/mol。该反应可用于测定药片、注射液及果蔬中Vc含量。
(2) 实验步骤：①I2溶液的标定。移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，淀粉指示剂2mL，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，半分钟内不褪色，平行操作3次。计算I2溶液的浓度。②果蔬样品的前处理及Vc含量的测定。用100mL干燥小烧杯准确称取30～50g绞碎了的果蔬样品(如草莓，用绞碎机打成糊状)，将其转入250mL锥形瓶中，用水冲洗小烧杯1～2次。向锥形瓶中加入10mL 2mol·L-1 Hac和 2mL 5 g.L-1淀粉溶液，然后立即用I2标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色，计算Vc的含量。
6、项目需用仪器设备名称：
电子分析天平、组织捣碎机、冰箱、电热鼓风干燥箱。
7、所需主要元器件及耗材：
干燥器配硅胶、K2Cr2O7、KI、Na2S2O3、H3BO3、可溶性淀粉、碘、醋酸、碳酸氢钠、氢氧化钠。
8、实验项目目的和任务：
(1) 掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
(2) 了解直接碘量法测定Vc的原理和操作方法。
编写责任人： 谢贞建 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目六
1、实验项目名称：
硝酸银标准溶液的配制与标定及粗食盐中氯含量测定
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 实验原理：中性或弱碱性溶液中，以为指示剂，用标准溶液直接滴定待测试液中的：（白色）（砖红色）。
终点颜色：橙红色。
(2) 实验步骤：①AgNO3标准溶液的配制与标定；②试样的分析。
6、项目需用仪器设备名称：
电子分析天平、马弗炉。
7、所需主要元器件及耗材：
干燥器配硅胶、瓷坩埚、坩埚钳、线手套、橡胶手套、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、电炉、AgNO3、NaCl、K2CrO4。
8、实验项目目的和任务：
学习AgNO3标准溶液的配制与标定；
(2) 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作；
(3) 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
编写责任人： 谢贞建 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目七
1、实验项目名称：
邻二氮菲分光光度法测定铁
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 实验原理：邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，ε508=1.1×104 L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
(2) 实验步骤：①显色标准溶液的配制；②吸收曲线的绘制；③标准曲线的测绘；④铁含量的测定。
6、项目需用仪器设备名称：
紫外—可见分光光度计、pH计。
7、所需主要元器件及耗材：
25 mL比色管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、擦镜纸、NH4Fe(SO4)2·12H2O、邻二氮菲、盐酸羟胺、NaAc、NaOH、HCl。
8、实验项目目的和任务：
掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法；
(2) 学习如何选择吸光光度分析的实验条件；
掌握分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造；
(4) 学会制作标准曲线的方法。
编写责任人： 谢贞建 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目八
1、实验项目名称：
二水合氯化钡中钡含量的测定
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 实验原理：以稀硫酸为沉淀剂，用沉淀重量法测定钡盐中钡含量。
(2) 实验步骤：①空坩埚的恒重；②BaCl2·2H2O试样的称取及溶解；③沉淀的制备；④沉淀的过滤和洗涤；⑤沉淀的烘干、炭化、灼烧和恒重；⑥二水合氯化钡中钡含量的计算。
6、项目需用仪器设备名称：
电子分析天平、马弗炉。
7、所需主要元器件及耗材：
干燥器配硅胶；电炉；瓷坩埚；坩埚钳；线手套；橡胶手套；淀帚；定量滤纸；定性滤纸；玻璃漏斗；玻璃棒；BaCl2·2H2O；硫酸；盐酸；硝酸；硝酸银
8、实验项目目的和任务：
了解测定二水合氯化钡含量的原理和方法；
(2) 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧、恒重等基本操作技术。
编写责任人： 谢贞建 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
