教学大纲介绍：
《仪器分析实验》课程
（一）本课程实验总体介绍
1、本课程实验的任务：
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学、生物等工作者所必需掌握的基础知识和基本技能。通过仪器分析实验课程的学习，让学生更好的掌握各仪器设备的使用方法，提高学生实际操作水平。
2、本课程实验简介：
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。
仪器分析方法包括的范围很广，限于教学时数，在取舍内容时，主要考虑本专业所具有的一些特点，选取与本专业联系最密切的内容进行教学。通过仪器分析实验的学习，使学生能基本掌握主要仪器分析方法和原理，并初步具有应用这些方法解决相应问题的能力。
3、本课程适用专业：
仪器分析实验适用于生物工程、制药工程、药学、食品科学与工程、食品质量与安全、商品质量检测、生化技术等专业。
4、本课程实验涉及核心知识点：
仪器分析实验是药学、食品、生工、商检等及相关专业的专业基础实验课程，学生应具有分析化学、有机化学、无机化学、生物化学、数理统计等课程知识。仪器分析实验的核心知识点是分析仪器的结构原理及使用方法。
5、本课程实验重点与难点：
重点：掌握常用分析仪器的结构；
难点：仪器的使用方法，数据处理方法。
6、考核方式：
实验课成绩由实验考试、实验操作和实验报告（含预习报告）三部分考查结果综合给出。其中实验报告、实验现场操作各占30%，实验考试占40%，总分100分。
7、总学时：
24学时。
8、教材名称及教材性质：
《仪器分析实验讲义》自编教材。
9、参考资料：
《分析化学实验》（第四版）武汉大学主编，高等教育出版社，2008。
《分析化学实验》孙毓庆主编，科学出版社，2004，9。
《中国药典》2005版。
（二）包含实验项目基本信息
实验项目一
1、实验项目名称：
气相色谱分析基础实验——芳香族化合物的气相色谱分析及温度影响的考察
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、计划学时数：
4学时
5、实验内容：
（1）实验教师讲解GC仪的组成以及主要部件的工作原理；
（2）开机前的准备、检查工作以及注意事项，演示实验步骤，讲解操作规范；
（3）GC分析的基本条件选择（色谱柱选择、柱温选择等）；实验验证柱温对组分保留时间的影响；
（4）色谱峰的理论板数和分离度的计算，初步评价分析条件。
6、项目需用仪器设备名称：
（1）气相色谱仪（带毛细管分析装置，程序升温控制，FID）两台；
（2）氮氢空气体发生器（流量 ≥ 300 ml/min，氮气纯度 ≥ 99.9%）。
7、所需主要元器件及耗材：
（1）毛细管柱(RTX-5毛细管柱30 m×Ф0.25mm 固定液:5%的二苯基/95%二甲基聚硅氧烷 (0.25 μm))两根；10 μl微量注射器5只；
（2）苯，甲苯，（邻、间、对－）二甲苯标准品（GC纯）各5 ml；
（3）正己烷溶剂（AR）500 ml，25 ml、10 ml 量瓶各5个。
8、实验项目目的和任务：
（1）了解气相色谱分析仪的组成以及主要部件的作用；
（2）了解气相色谱分析操作规范；
（3）了解影响GC分离的主要因素；掌握色谱峰的理论板数和分离度的计算。
编写责任人： 颜军 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目二
1、实验项目名称：
气相色谱定量分析实验——气相色谱测定废水中芳香族化合物的含量
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、计划学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 苯标准品的归一法含量分析实验；
(2) 复3次定量进样色谱峰面积的偏差实验；
(3) 点校正的内标定量分析方法实验；
(4) 标标准曲线法定量分析实验。
6、项目需用仪器设备名称：
同气相色谱分析基础实验。
7、所需主要元器件及耗材：
同气相色谱分析基础实验。
8、实验项目目的和任务：
(1) 握归一法定量分析的适用原则；
(2) 解外标定量分析方法的优劣；
(3) 掌握内标定量分析方法（包括一点校正法与标准曲线法）。
编写责任人： 颜军 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目三
1、实验项目名称：
HPLC分析基础实验——反相HPLC定性分析与柱效的测定
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、计划学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 实验教师讲解HPLC仪的组成以及主要部件的工作原理；
(2) 开机前的准备、检查工作以及注意事项，演示实验步骤，讲解操作规范；
(3) HPLC分析的基本条件选择（色谱柱选择、流动相选择等）；试验流动相组成比例变化对组分保留时间的影响。
6、项目需用仪器设备名称：
(1) HPLC仪（带梯度洗脱装置，UV－Vis 检测器）两台；
(2) 超声波清洗仪（功率 ≥ 300 W）。
7、所需主要元器件及耗材：
(1) C18色谱柱(4.6 ×250 mm 5 um)两根；25 ul微量注射器5只；
(2) 苯，甲苯，（邻、间、对－）二甲苯标准品（HPLC纯）各5 ml；
(3) 正己烷溶剂（AR）500 ml，25 ml、10 ml 量瓶各5个。
8、实验项目目的和任务：
(1) 了解HPLC分析仪的组成以及主要部件的作用；
(2) 了解HPLC分析操作规范；
(3) 了解影响HPLC分离的主要因素。
编写责任人： 颜军 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目四
1、实验项目名称：
HPLC定量分析实验——HPLC法测定苦荞中芦丁含量
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、计划学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 对照品溶液的制备；
(2) 供试品溶液的制备；
(3) 标准溶液的制备；
(4) 样品测定。
6、项目需用仪器设备名称：
同HPLC分析基础实验。
7、所需主要元器件及耗材：
同HPLC分析基础实验。
8、实验项目目的和任务：
(1) 掌握外标定量分析方法的原理；
(2) 比较一点校正法与标准曲线法定量分析的异同。
编写责任人： 颜军 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目五
1、实验项目名称：
紫外-可见光分光光度计定量分析——功劳木中总生物碱含量测定实验
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、计划学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 对照品溶液的制备；
(2) 小檗碱标准曲线的制备；
(3) 总生物碱含量的测定。
6、项目需用仪器设备名称：
紫外分光光度计、微量移液器、超声波清洗器、层析柱。
7、所需主要元器件及耗材：
(1) 盐酸小檗碱标准品；
(2) 乙醇（分析纯），甲醇（分析纯）、氧化铝。
8、实验项目目的和任务：
(1) 了解UV-Vis分光度计构造、工作原理，学习并基本掌握UV分析的操作规范。
(2) 了解芳香烃化合物的UV-Vis定量分析原理。
(3) 了解芳香烃化合物的UV-Vis定量分析方法。
编写责任人： 颜军 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目六
1、实验项目名称：
有机化合物UV光谱的溶剂效应
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、计划学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 苯的正已烷溶液的配制；
(2) 苯酚的正已烷溶液的配制；
(3) 苯酚的乙醇溶液的配制；
(4) 依照UV操作规范，分别扫描a、b、c溶液，比较其UV图谱差异。
6、项目需用仪器设备名称：
UV—Vis扫描仪。
7、所需主要元器件及耗材：
苯、苯酚、正已烷、乙醇（分析纯）。
8、实验项目目的和任务：
(1) 了解UV扫描分析仪构造、工作原理，学习并基本掌握UV分析的操作规范。
(2) 了解芳香烃化合物的UV吸收带形状及图谱特征。
(3) 了解溶剂对芳香烃化合物的UV吸收带形状及吸收强度的影响。
编写责任人： 颜军 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目七
1、实验项目名称：
火焰原子吸收分光光度法测定自来水中镁含量——标准曲线法
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、计划学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 镁标准溶液的配制；
(2) 自来水样溶液的配制；
(3) 标准曲线的制作；
(4) 样品的测定。
6、项目需用仪器设备名称：
原子吸收分光光度计、镁空心阴极灯、无油空气压缩机、乙炔钢瓶、通风设备、容量瓶、移液管等。
7、所需主要元器件及耗材：
无水碳酸镁均为优级纯、浓盐酸（优级纯）、稀盐酸溶液、纯水、去离子水。
8、实验项目目的和任务：
(1) 学习原子吸收光谱分析法的基本原理。
(2) 了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法。
(3) 掌握以标准曲线法测定自来水中镁含量的方法。
编写责任人： 颜军 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
实验项目八
1、实验项目名称：
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅含量
2、实验项目性质：
验证性
3、实验要求：
必修
4、计划学时数：
4学时
5、实验内容：
(1) 样品前处理；
(2) 铅标准溶液的配制；
(3) 标准曲线的制作；
(4) 样品的测定。
6、项目需用仪器设备名称：
原子吸收分光光度计、石墨炉自动进样器、铅空心阴极灯、氩气钢瓶、冷凝装置、通风设备、容量瓶、移液管等。
7、所需主要元器件及耗材：
铅标准溶液、浓盐酸（优级纯）、稀盐酸溶液、纯水、去离子水。
8、实验项目目的和任务：
(1) 学习原子吸收光谱分析法的基本原理。
(2) 了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法。
(3) 了解石墨炉原子吸收光谱法的原理及特点。
编写责任人： 颜军 审核人： 邹亮
编写时间：2011 年 8 月 28 日 审核时间： 2011 年 9 月 2日
