教学大纲介绍：
《分析化学实验》教学大纲
课程代码：05190040
课程名称：分析化学实验
课程学分：2.0 课程学时：32
课程性质：学科必修课 课程归属：科学素养类
开课部门：生物工程学院 建议修读学期：1
适用对象：食品工程、食品安全、制药工程专业、生物工程、药学
« 课程概况
n 教学目的（阐明课程应达到的知识目标、能力目标、素质目标。）
分析化学实验是生物产业学院各系各专业的一门主要基础课程之一。本课程的目的是：（1）使学生初步了解分析化学的研究方法，掌握分析化学的基本实验技术和技能；（2）熟悉分析化学实验现象的观察和记录，实验数据的测量及处理，实验结果的分析与归纳，加深对分析化学理论的理解。加深对“量”的概念的认识，提高分析问题和解决问题的能力。通过实验，使学生达到能从事初级研究的能力。
n 课程地位（说明先修课程、后续课程以及本课程在课程体系中的地位和作用）
分析化学实验既配合分析化学的理论教学，又是一门独立的课程，对学生进行分析化学实验技能的严格训练，培养学生独立分析问题和解决问题的能力。该课程内容涉及分析化学实验基础知识和酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定及重量分析和分光光度分析等分析化学内容。以培养学生严谨的科学态度和良好的实验素质,使其初步具有解决分析化学实际问题的能力，为日后从事科学研究打好坚实的基础。
n 学时分配
序号 | 实验项目名称 | 学时 | 实验类别 | 分组人数 | 实验室名称 | 主要实验设备 |
1 | 食用白醋中醋酸含量的测定 | 4 | 验证 | 12 | 分析化学实验室 | 酸式滴定管（50 mL）、碱式滴定管（50 mL）、台秤、分析天平、电热鼓风式干燥箱、干燥器 |
2 | 混合碱的分析（双指示剂法） | 4 | 验证 | 12 | 分析化学实验室 | 酸式滴定管（50 mL）、台秤、分析天平、电热鼓风式干燥箱、干燥器 |
3 | EDTA的标定及自来水总硬度的测定 | 4 | 验证 | 12 | 分析化学实验室 | 电子分析天平、电热鼓风干燥箱 |
4 | 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 | 4 | 验证 | 12 | 分析化学实验室 | 真空泵、电炉 |
5 | 抗坏血酸（Vc）含量的测定（直接碘量法） | 4 | 验证 | 12 | 分析化学实验室 | 电子分析天平、组织捣碎机、冰箱、电热鼓风干燥箱 |
6 | 硝酸银标准溶液的配制与标定及粗食盐中氯含量测定 | 4 | 验证 | 12 | 分析化学实验室 | 酸式滴定管、分析天平 |
7 | 邻二氮菲分光光度法测定铁 | 4 | 验证 | 12 | 分析化学实验室 | 分析天平、分光光度计、PH计 |
8 | 二水合氯化钡中钡含量的测定 | 4 | 验证 | 12 | 分析化学实验室 | 电子分析天平、马弗炉 |
（实验类别包括演示、验证、应用、综合、设计、研究、创新）
« 教学内容及要求
u 1. 食用白醋中醋酸含量的测定
u 实验目的和要求
(1).掌握NaOH标准溶液的配制、标定方法及保存要点；
(2).了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用；
(3).掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。
u 主要实验方法
(1).实验原理：①邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH的化学计量点、pH=9.20，选用酚酞作指示剂（其pH突跃范围为8.0～9.6）；②醋酸为有机弱酸（Ka=1.8×10-5），与NaOH反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在30～50 mg/mL。
(2).实验步骤：①配制100 mL0.1 mol/L NaOH溶液；②标定0.1 mol/L NaOH溶液。称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6 g，分别倒入250 mL锥形瓶中，加入40～50 mL蒸馏水，待试剂溶解后用酚酞作指示剂，用待标定的NaOH滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，平行测定三份；③样品含量测定。准确移取食用白醋25.00 mL置于250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。分别移取3份50 mL上述溶液置于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3 滴，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，计算每100 mL食用白醋中醋酸的含量。
n 2. 混合碱的分析（双指示剂法）
u 实验目的和要求
(1).了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法；
(2).学习用参比溶液确定终点的方法；
(3).进一步掌握微量滴定操作技术。
u 主要实验方法
(1). 实验原理：混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl =NaCl + NaHCO3
设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O+ CO2↑
设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。
(2).实验步骤：①0.1mol.L-1 HCl溶液浓度的标定。准确称取0.15～0.20 g无水碳酸钠三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1～2 滴，用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色，标定HCl溶液；②混合碱的测定。准确称取试样约2克于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用25mL的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。
n ３. EDTA的标定及自来水总硬度的测定
u 实验目的和要求
(1).了解EDTA标准溶液的配制和标定原理；
(2).掌握常用的标定EDTA的方法；
(3).学习络合滴定法的原理及应用；
(4).掌握络合滴定法中的直接滴定法。
u 主要实验方法
(1). 实验原理：①EDTA常含水分及杂质，采用间接法配制标准溶液，再用基准物标定；②EDTA溶解度很小，常用其二钠盐配制标液；③通过调节水的pH值，使水中金属离子与金属指示剂反应，生成酒红色络合物后，用EDTA抢夺络合物中金属离子，生成CaY2-或MgY2-指示剂游离出来，在水中呈蓝色。
(2).实验步骤：①配制500mL0.01mol/L EDTA溶液，并用CaCO3标定其浓度；②取水样100mL，注入锥形瓶中，加1：1 的HCl 1～2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO2，冷却后，加入5mL三乙醇胺溶液，5 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，1mLNa2S,少量铬黑T, 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。重复测定三次，以含CaCO3的浓度(mmol.L-1)表示硬度。
u ４. 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
u 实验目的和要求
(1).掌握溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解；
(2).学习法测定的原理及方法；
(3).对自身指示剂的特点有所体会。
u 主要实验方法
(1).实验原理：酸性介质、室温下：
为自身指示剂，终点颜色：微红色（半分钟内不裉色）
(2).实验步骤：①KMnO4溶液的配制。称取KMnO4固体约1.6g溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1 h，冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤，储于棕色试剂瓶中2～3天后过滤备用。②KMnO4溶液的标定。准确称取0.13～0.16g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加40mL水溶解。溶解后的Na2C2O4溶液，加10mL3 mol.L-1 H2SO4，加热至70～80℃，趁热用溶液进行滴定。③溶液的配制。移取溶液1.00mL置于100mL容量瓶中，加水稀释，定容，摇匀。④含量的测定。移取配制得到的溶液25.00mL于锥形瓶中，加入3 5mL及1 溶液2～3滴，用标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行三次。
n ５. 抗坏血酸（Vc）含量的测定（直接碘量法）
u 实验目的和要求
(1).掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
(2).了解直接碘量法测定Vc的原理和操作方法。
u 主要实验方法
(1).实验原理：抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为C6H8O6,由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2氧化成二酮基。维生素C的半反应为：
C6H8O6=C6H6O6 + 2H+ +2e-
1mol维生素C与1mol I2定量反应。维生素C的摩尔质量为176.12g/mol。该反应可用于测定药片、注射液及果蔬中Vc含量。
(2).实验步骤：①I2溶液的标定。移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，淀粉指示剂2mL，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，半分钟内不褪色，平行操作3次。计算I2溶液的浓度。②果蔬样品的前处理及Vc含量的测定。用100mL干燥小烧杯准确称取30～50g绞碎了的果蔬样品(如草莓，用绞碎机打成糊状)，将其转入250mL锥形瓶中，用水冲洗小烧杯1～2次。向锥形瓶中加入10mL2mol·L-1 Hac和 2mL 5g.L-1淀粉溶液，然后立即用I2标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色，计算Vc的含量。
n 6. 硝酸银标准溶液的配制与标定及粗食盐中氯含量测定
u 实验目的和要求
(1).学习AgNO3标准溶液的配制与标定；
(2).掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作；
(3).掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
u 主要实验方法
(1).实验原理：中性或弱碱性溶液中，以为指示剂，用标准溶液直接滴定待测试液中的：（白色）（砖红色）。
终点颜色：橙红色。
(2).实验步骤：①AgNO3标准溶液的配制与标定；②试样的分析。
n 7. 邻二氮菲分光光度法测定铁
u 实验目的和要求
(1).掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法；
(2).学习如何选择吸光光度分析的实验条件；
(3).掌握分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造；
(4).学会制作标准曲线的方法。
u 主要实验方法
(1).实验原理：邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，ε508=1.1×104 L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
(2).实验步骤：①显色标准溶液的配制；②吸收曲线的绘制；③标准曲线的测绘；④铁含量的测定。
n 8. 二水合氯化钡中钡含量的测定
u 实验目的和要求
(1).了解测定二水合氯化钡含量的原理和方法；
(2).掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧、恒重等基本操作技术。
u 主要实验方法
(1).实验原理：以稀硫酸为沉淀剂，用沉淀重量法测定钡盐中钡含量。
(2).实验步骤：①空坩埚的恒重；②BaCl2·2H2O试样的称取及溶解；③沉淀的制备；④沉淀的过滤和洗涤；⑤沉淀的烘干、炭化、灼烧和恒重；⑥二水合氯化钡中钡含量的计算。
« 课程考核
n 考核方式
考查
n 考核形式
实验报告和试卷
n 成绩评定
实验报告60%，期末理论成绩30%，实验操作规范、课堂提问、出勤10%。
« 教学材料
n 教材
u 分析化学实验讲义（自编）。
n 主要参考资料
n (1).华中师范大学等编. 分析化学实验(第三版)[M]. 北京：高等教育出版社, 2001，7。
n (2).孙毓庆主编.分析化学实验[M].科学出版社，2004，9。
n (3).李永秀，张照明合编.基础分析化学实验[M].南京理工大学出版社，1994，8。
n (4).武汉大学主编.分析化学实验（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2008。
n (5).周其镇，方国女，樊行雪.大学基础化学实验（Ⅰ）[M].北京：化学工业出版社，教材出版中心，2000，8。
撰写人：谭茂玲 审核人：郭晓强
