《食品分析》课程（实验）教学大纲

课程代码：05190380

课程名称：食品分析

课程学分：4                                                  课程学时：64（理论学时：32实践学时：32）

课程性质：专业必修课                                   课程归属：科学素养类

开课部门：生物工程学院                                建议修读学期：5

适用对象：食品科学与工程、食品质量与安全专业

«     课程概况

n        教学目的

食品分析是研究各类食品组成成分的检测方法及其理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。它的任务是运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、半成品、成品等）的质量进行分析与检测。通过本课程的学习，使学生将所学的理化和仪器分析等知识应用于食品生产，培养学生实际动手操作解决问题的能力，有助于提高食品科研的水平。

n        课程地位

食品分析是食品类有关专业学生的一门专业必修课。先修课程有无机化学、有机化学、分析化学、生物化学、食品化学、仪器分析；后续有食品感官分析、食品微生物分析等课程。本课程将前面所学的专业基础知识、理论、技术与食品工业中的原料、半成品、成品相结合，进行质量分析、主成分分析及有害物质分析，在课程体系中起衔接作用。

n        教学方法

食品分析是一门理论与实践结合极强的学科。主要教学方法采用课堂理论教学与实验室的实践教学相结合的教学方式。

n        学时分配

«     教学内容及要求

一、 绪论（2学时）

重点：食品分析的定义，研究范围和研究方法

难点：研究范围和研究方法的选择。

（一）食品分析的意义（理解）

（二）食品分析的内容（掌握）

1. 食品中营养成分分析

2. 食品添加剂分析

3. 食品中有害成分的分析

（三）食品分析方法的选择与标准（掌握）

1. 分析方法的选择

2. 食品分析标准

（四）食品分析的发展趋势（了解）

1. 食品分析的范围逐渐扩大

2. 安全卫生指标限量值的逐步降低

3. 分析手段逐步仪器化

4. 快速检测技术广泛应用

二、 样品的采集和前处理方法（3学时）

重点：样品采样、制备、处理的方法。

难点：样品采样、制备、处理的方法。

（一）概述（了解）

（二）样品的采集（掌握）

1. 采样

2. 采样的一般方法

3. 采样的要求

（三）样品的制备与保存（掌握）

1. 样品的制备

2. 样品的保存

（四）样品的前处理方法（掌握）

1. 有机物破坏法

2. 溶剂抽提法

3. 蒸馏法

4. 色层分离法

5. 化学分离法

6. 浓缩法

三、 水分和水分活度值的测定（1学时）

重点：水分的测定方法和原理。

难点：水分的测定方法和原理、水分活度的测定。

（一）概述（了解）

（二）水分的测定（掌握）

1. 干燥法

2. 蒸馏法

3. 卡尔费休法

4. 红外吸收光谱法和折光法

（三）水分活度值的测定（掌握）

1. 概述

2. 水分活度值的测定

（四）可溶性固形物的测定 （掌握）

1. 概述

2. 可溶性固形物的测定

四、灰分的测定（1学时）

重点：食品中总灰分测定的方法，灰分测定条件。

难点：灰分测定条件的选择。

（一）概述（理解）

1. 灰分的概念

2. 食品中灰分的含量

3. 灰分测定条件的选择

（二）灰分的测定（掌握）

1. 总灰分的测定

2. 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定

3. 酸不溶性灰分的测定

五、 碳水化合物的测定（4学时）

重点：直接滴定法测定还原糖的原理和方法；碳水化合物的分离与鉴定。

难点：直接滴定法，高锰酸钾滴定测定还原糖的原理和方法。碳水化合物的分离方法的选择。

（一）概述（了解）

1. 碳水化合物的定义和分类

2. 碳水化合物的测定方法

（二）糖的测定（掌握）

1. 糖的提取

2. 提取液的澄清

3. 提取和澄清实例

4. 还原糖的测定

5. 蔗糖的测定

6. 总糖的测定

（三）淀粉的测定（掌握）

1. 水解法

2. 旋光法

3. 碘淀粉比色法

（四）纤维的测定（掌握）

1. 粗纤维的测定——酸碱洗涤法

2. 粮食中粗纤维含量的测定——介质过滤法

3. 食品中膳食纤维的测定

4. 不溶性膳食纤维的测定

（五）果胶物质的测定（了解）

1. 重量法

2. 咔唑比色法

六、蛋白质和氨基酸的测定（2学时）

重点：常量凯氏定氮法测定蛋白质；茚三酮比色法测定氨基酸；氨基酸的分离测定。

难点：常量凯氏定氮法测定蛋白质；氨基酸的分离测定。

（一）概述（了解）

1. 蛋白质的功能

2. 食品中蛋白质的含量

3. 氮与蛋白质的换算系数

4. 蛋白质的水解

（二）蛋白质的测定（掌握）

1. 凯氏定氮法

2. 比色法

3. 其他方法

（三）氨基酸的测定（掌握）

1. 氨基酸总量的测定

2. 氨基酸的分离分析方法

七、脂肪及油脂理化指标的测定（2学时）

重点：索氏提取法测定粗脂肪、酸价、过氧化值。

难点：索氏提取法测定粗脂肪、酸价和过氧化值的测定。

（一）概述（了解）

1. 脂类的分类、组成和性质

2. 脂肪的测定意义

3. 提取剂的选择及样品预处理

（二）脂肪的测定（掌握）

1. 索氏抽提法

2. 酸水解法

3. 罗斯哥特里法

4. 氯仿甲醇提取法

（三）油脂理化指标的测定（掌握）

1. 油脂中酸价的测定

2. 油脂中碘价的测定

3. 油脂中过氧化值的测定

八、维生素的测定（2学时）

重点：维生素c，维生素a的测定。

难点：维生素a的测定方法及条件的选择。

（一）概述（了解）

（二）脂溶性维生素的测定（掌握）

1. 维生素a的测定

2. 胡萝卜素的测定

3. 维生素d的测定

4. 维生素e的测定

（三）水溶性维生素的测定（掌握）

1. 维生素b1的测定

2. 维生素b2的测定

3. 维生素c的测定

九、酸度的测定（2学时）

重点： pH 值的测定方法；食品中有机酸的分离与定量

难点： 酸度、pH 值的测定方法

（一）概述（了解）

1. 酸度的种类和概念

2. 酸度测定的意义

3. 食品中常见的有机酸

（二）总酸度的测定（掌握）

1. 指示剂法

2. 电位滴定法

（三） 有效酸度的测定（掌握）

1. 电位计法

2. 比色法

（四）挥发酸的测定（了解）

十、食品添加剂的测定（4学时）

重点：亚硝酸盐和食用色素的测定原理和方法。

难点：食用色素的测定原理和方法。

（一）概述（了解）

（二）漂白剂的测定（了解）

1.  so2及亚硫酸盐的测定

2. 过氧化氢的测定——钛盐比色法

（三）发色剂的测定（掌握）

1. 亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺比色法

2. 硝酸盐的测定——镉柱法

3. 亚硝酸盐和硝酸盐的测定——离子色谱法

（四）抗氧化剂的测定（了解）

1. 叔丁基羟基茴香醚与2,6二叔丁基对甲酚的测定——气相色谱法

2.  对羟基苯甲酸酯类的测定——气相色谱法

（五）防腐剂的测定（掌握）

1. 苯甲酸和山梨酸的测定

2. 禁用防腐剂定性试验

（六）甜味剂的测定（掌握）

1. 糖精钠的测定

2. 甜蜜素的测定

3. 乙酰磺氨酸钾的测定——高效液相色谱法

（七）着色剂的测定（掌握）

1. 食品合成着色剂的测定——高效液相色谱法

2. 诱惑红的测定——纸色谱法

3. 栀子黄的测定——高效液相色谱法5

十一、一些重要无机元素的测定（4学时）

重点：样品前处理方法、原子吸收分光光度法测定金属元素。

难点：干法灰化、湿法消解、微波消解法处理样品；原子吸收分光光度法原理及应用。

（一）概述（了解）

（二）样品前处理（掌握）

1. 干法灰化

2. 湿法消解

3. 微波消解

（三）原子吸收分光光度法（掌握）

1. 火焰原子吸收光谱法

2. 石墨炉原子吸收分光光度法

3. 氢化物-原子吸收分光光度法

（四）非金属元素的测定（了解）

1. 磷及磷酸盐的测定

2. 汞的测定

3. 总砷和无机砷的测定

（五）水产品中盐分的测定（了解）

1. 直接滴定法

2. 电位滴定法

十二、水产品鲜度的测定（2学时）

重点：总挥发性盐基氮的测定方法；组胺的测定方法。

难点：总挥发性盐基氮的测定原理及方法；组胺的测定方法。

（一）概述（了解）

（二）总挥发性盐基氮的测定（掌握）

1. 半微量定氮法

2. 微量扩散法

（三）粗氨的测定（了解）

（四）组胺的测定（掌握）

1. 分光光度法

2. 高效液相色谱法

（五）k值的测定（掌握）

1. 柱层析法

2. 高效液相色谱法

十三、有害物质的测定（2学时）

重点：要求掌握有机氯，有机磷农药提取，净化和检测方法；黄曲霉素的测定原理和方法；食品中污染物及其检测。

难点：黄曲霉素的测定原理和方法。食品加工污染物及其检测方法。

（一）概述（了解）

（二）食品中农药的残留及检测（掌握）

1. 概述

2. 食品中农药残留的检测

3. 食品中有机氯农药的残留及检测

4. 食品中有机磷农药的残留及检测

5. 食品中氨基甲酸酯类农药的残留及检测

6. 食品中菊酯类农药的残留及检测

（三）食品中兽药的残留及检测（了解）

1. 兽药残留定义及兽药残留分类

2. 食品中兽药残留产生的原因、危害及检测

（四）食品中渔药的残留及检测（了解）

1. 渔药的发展现状

2. 渔药残留的定义及来源

3. 渔药残留的检测

（五）食品中生物毒素及其检测（了解）

1. 生物毒素的定义及分类

2. 霉菌毒素及其检测/

3. 海洋生物毒素及其检测

4. 其他生物毒素及其检测

（六）食品中其他有害物质的残留及检测（了解）

1. 食品中苯并［a］芘及其检测

2. 食品中二英及其检测

3. 原料乳与乳制品中三聚氰胺及其检测

十四、实验数据的处理和分析方法的评价（2学时）

重点：有效数字的表示方法；食品分析方法的评价。

难点：分析数据的取舍及分析方法的评价。

（一）实验数据的处理（掌握）

1. 有效数字

2. 可疑数据的检验和取舍

3. 分析数据的表达和回归分析

4. 分析结果的表述

（二）分析方法的评价（掌握）

1. 评价指标/205

2. 误差分析/208

3. 误差的检验/209

«    实践环节内容及要求

n        1. 食品中水分的测定——直接干燥法

u       实验目的和要求

1.了解水分测定的意义。

2.掌握直接干燥法测定水分的方法。

3.掌握恒温干燥箱的正确使用方法。

u       主要实验方法

1.将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之差小于2mg。记录空皿中m₁。

2.称取3.00～3.00g样品于已恒量的称量皿中，加盖，准确称重，记录重量m₂。

3.将盛有样品的称量皿置于1001～05℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2小时（在干燥温度达到100℃以后开始计时）。

4.在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却0.5小时，立即称重。

5.重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2mg。记录重量m₃。

n        2. 食品中粗脂肪的测定——索氏抽提法

u       实验目的和要求

1．了解索氏抽提法测定脂肪的原理。

2．掌握索氏抽提法测定脂肪的方法，学习使用索氏提取器。

u       主要实验方法

1．滤纸筒的制备  将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。

2．索式抽提器的准备  索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取筒、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重，其它要干燥。

3．精确称取烘干磨细的样品2.00～5.00g，放入已称重的滤纸筒（半固体或液体样品取5.00～10.00g于蒸发皿中，加20g海砂，在水浴上蒸干，再于100～105℃烘干，研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻璃棒用蘸有乙醚的棉花擦净，棉花也放入滤纸筒内），封好上口。

4．抽提  将装好样的滤纸筒放入抽提筒，连接已恒重的脂肪烧瓶，从提取器冷凝管上 端加入乙醚，加入的量为提取瓶体积的2/3。 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，一般样品抽提6-12小时，坚果样品提取约16小时。提取结束时可用滤纸检验，接取1滴抽提液，无油斑即表明提取完毕。 

5．回收乙醚 

取下脂肪瓶，回收乙醚。待烧瓶内乙醚剩下1～2 mL时，在水浴上蒸干，再于100-150℃烘箱烘至恒重，记录重量。

n        3. 食品中还原糖的测定——直接滴定法

u       实验目的和要求

1．了解费林试剂热滴定测定还原糖的原理。

2．能够准确测定食品中还原糖的含量。

u       主要实验方法

1．样品处理

2．碱性酒石酸铜溶液的标定  准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点．记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。

3．样品溶液预测  准确吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30s，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时，以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。

4．样品溶液测定  准确吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1m1的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30s，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。

n        4. 食品中蛋白质的测定——凯氏定氮法

u       实验目的和要求

1.掌握微量凯式定氮法测定蛋白质的方法。

2.了解微量定氮装置的原理及应用。

u       主要实验方法

准确称取固体样品0.2～2g（半固体样品2～5g，液体样品10～20ml），小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20ml，轻轻摇匀后，用电炉以小火加热，待泡沫停止产生后，加大火力，至液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30分钟。

消化液待冷却后用水移入100m1容量瓶中，加水至刻度。按图装好微量定氮装置，准确移取消化液l0ml于反应管内，再加入10ml氢氧化钠溶液使呈强碱性，用少量蒸馏水洗漏斗数次，夹好漏斗夹，进行水蒸汽蒸馏。冷凝管下端预先插入盛有10m1 4％硼酸吸收液（加有混合指示剂）锥形瓶的液面下。蒸馏至吸收液中所加的混合指示剂变为绿色开始计时，继续蒸馏5分钟，将冷凝管尖端提离液面再蒸馏1分钟，用蒸馏水冲洗冷凝管尖端后停止蒸馏。

馏出液立即用0.01000mol/L盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点，记录盐酸溶液用量。同时作一空白试验（除不加样品外，从消化开始操作完全相同），记录空白实验盐酸溶液用量。

n        5. 食品中氨基酸态氮的测定——电位滴定法

u       实验目的和要求

1.了解电位滴定法测定氨基酸总量的原理。

2.熟练使用酸度计。

u       主要实验方法

吸取含氨基酸约20mg的样品溶液于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀后吸取20.0mL置于200mL烧杯中，加水60mL，开动磁力搅拌器，用0.05mo1/L氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V1）。

同时取80mL蒸馏水置于另一200mL烧杯中，先用0.05mo1/L氢氧化钠标准溶液滴至pH8.2(此时不记碱耗量），再加入10.0mL甲醛溶液，混匀。用0.05mo1/L的氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2，作为空白实验。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V2）。

n        6. 糖精钠的测定——高效液相色谱法

u       实验目的和要求

1. 了解采用高效液相色谱法测定食品中的糖精钠含量的原理。

2. 掌握高效液相色谱法测定的基本条件、操作步骤及注意事项。

u       主要实验方法

1. 样品处理

汽水：称取5.00～10.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1＋1)调pH约7。加水定容至适当的体积，经滤膜(0.45μm)过滤。

果汁类：称取5.00～10．00g，用氨水(1＋1)调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45μm)过滤。

配制酒类：称取10.0g于小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1＋1)调pH约7，加水定容至20ml，经滤膜(0.45μm)过滤。

2. 高效液相色谱参考条件

1）色谱柱：YWG－C184.6mm×250mm10μm 不锈钢柱。

2）流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L) = (5%＋95%)。

3）流速：1mL/min。

4）检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。

3. 测定计算  取样品处理液和标准使用液各10μL(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。

n        7. 甜蜜素的测定——气相色谱法

u       实验目的和要求

1. 了解采用气相色谱法测定食品中的甜蜜素含量的原理。

2. 掌握气相色谱法测定的基本条件、操作步骤及注意事项。

u       主要实验方法

1.样品前处理

1.1  内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标（乙酸丁酯和甲苯）1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL（称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。

1.2  标准溶液前处理：吸取标准溶液10 mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层（如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤），吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。

1.3  液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。

1.4  固体样品前处理：称取已磨碎（剪碎）试样2.0～10.0g（根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间）于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。

2. 仪器操作条件

检测器：200℃；汽化室：180℃；柱温：70℃；载气流速（压力）：100kPa；氢气流速（压力）：50kPa；空气流速（压力）：60 kPa

n        8. 食品品质检验

u       实验目的和要求

1. 综合训练食品分析的基本操作技能(如试样的制备，分析条件及方法的选择、标准液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等技能)。

2. 参考实验讲义以及相关文献资料，独立完成检测指标测定操作方案的设计和实施；提交内容完整的实验报告。

u       主要实验方法

通过所学知识，选择八大类食品中一类，根据具体样品查询国家标准对其品质进行检验。以组为单位完成检测方案的设计与实施，并提交完整的实验报告。

«    课程考核

n        考核方式：考试

n        考核形式：包括理论部分试卷考试和实验部分成绩由报告评价。

n        成绩评定：实验成绩的考核主要包括学生的实际操作能力和水平。依据每次实验操作情况及实验报告给出平时成绩，占总成绩的40%，并在笔试试卷中列入一定比例的实验题。理论成绩占总成绩的60%。

«    教学材料

n        教材

u       食品分析、李和生、科学出版社、2014年第1版、ISBN号：9787030390486

u       食品分析实验指导、李和生、科学出版社、2012年第1版、ISBN号：9787030327925

n        主要参考资料

u       食品分析、谢笔钧、科学出版社、2009年第1版、ISBN号：9787030258571

u       食品分析（普通高等教育“十五”国家级规划教材）、张水华、中国轻工业出版社、2007年第1版、ISBN号：9787501943043

n        相关网络资源：

u       食品伙伴网：http://www.foodmate.net/

u       国家精品课程资源网：http://www.jingpinke.com

u       国家食品药品监督管理总局：http://www.sda.gov.cn/WS01/CL0001/

u       分析测试百科网：http://www.antpedia.com/

撰写人：颜军、谢贞建                            审核人：张崟